Synthesis of Ferrate | Синтез феррата
Изучены спектры ЭПР супероксогидроксокомплексов платины в щелочных растворах при различной концентрации щелочи. Определены параметры ЭПР для трех новых комплексов платины, проведена интерпретация g-факторов и констант СТС в рамках теории поля лигандов. На основании данных ЭПР высказаны соображения о строении координационной сферы обнаруженных супероксогидроксокомплексов платины(IV).
16.3.4. Методика исследований в полевых условиях
Измерения этого типа наиболее информативны. После выбора участка начинают бурение отверстия с диаметром, примерно равным диаметру электрода (8 мм), при помощи бура, стараясь как можно меньше нарушить структуру почвы. Вставляют электрод и ввинчивают платиновую проволоку в почву. Это обеспечивает хороший электрический контакт между почвой и платиной.
Методом замещения гидроксогрупп в гексагидроксостаннате калия при его растворении в концентрированном пероксиде водорода получен поликристаллический гексагидропероксостаннат калия. Проведено сравнительное изучение синтезированного соединения и исходного гидроксостанната методами рентгенографии порошка, термогравиметрии, ИК-, ЯМР (2H, 39K, 119Sn)- и мессбауэровской спектроскопии. Синтезированный K2Sn(OOH)6 кристаллизуется в гексагональной сингонии с параметрами: а = 7.264(7), с = 10.168(4). По данным ИК-, ЯМР- и мессбауэровской спектроскопии сделан вывод о том, что в полученном пероксосоединении координационный полиэдр атома олова представляет собой октаэдр из координированных гидропероксогрупп.
Ранее был синтезирован и охарактеризован методами рентгенографии порошка, термогравиметрии, ИК-, ЯМР (1Н)- и мессбауэровской спектроскопии, а также термодинамическими и кинетическими методами гексагидропероксостаннат натрия. Было показано, что атомы олова в данном соединении находятся в октаэдрическом окружении гидропероксогрупп. Представляло интерес на примере нового гидропероксокомплекса подтвердить возможность образования оловом подобных соединений. С этой целью нами впервые синтезирован гексагидропероксостаннат калия. Методами рентгенографии порошка, термогравиметрии, ИК-, ЯМР (2Н, 39К, 119Sn)- и мессбауэровской спектроскопии проведено сравнительное изучение гексагидроксо- (1) и гексагидропероксостаннатов (2) калия, а также их дейтерозамещенных аналогов (1а и 2а, соответственно).