Анализ иодидных растворов платины(IV). Панкратов Д.А., Киселев Ю.М. //Вестник московского университета, серия 2 химия. 1995. Т.36. №1. с.51-54
Предложена методика определения платины в иодидных комплексах четырехвалентной платины. Рассмотрены процессы, протекающие в растворах содержащих Pt(IV) - CI- - I- - S2O32-.
Ранее нами было показано, что йодометрическое определение содержания окислителя во фторидах различных элементов (ксенона, редкоземельных элементов, серебра, золота), находящихся в высших состояниях окисления (с.о.), дает надежную информацию о с.о. этих элементов. Но известны объекты, для которых использование такого способа анализа затруднено. Это относится к соединениям платины в высших состояниях окисления. Для них можно ожидать восстановления йодидом, причем этот процесс теоретически может протекать даже до Pt(II). Однако в реальных экспериментах для платины не фиксируется стабильного конечного состояния (помимо выделения йода), если не определены соответствующие условия. Это особенно характерно в случае хотя бы частичного оттитровывания йода растворами тиосульфата, что связано с существованием сложных процессов при проведении аналитического эксперимента. Например, процессы, обусловленные замещением лигандов в соответствующих комплексах платины (I- иона на S2O32- или тетратионат – S4O82-), сосуществованием комплексов Pt(IV) и Pt(II) и т. д. В то же время классические титриметрические способы весьма привлекательны из-за дешевизны, простоты и быстроты выполнения, а также возможности их автоматизации. Поэтому в настоящей работе изучали равновесия, существующие в растворах хлорокомплексов платины (IV) в присутствии ионов I- и S2O32- с целью установления возможности определения в них платины.
Методика анализа:
Подробнее...
Печать
E-mail
16.3.5. Методика определения скорости диффузии кислорода
Это определение основано на принципе полярографических измерений. В кислородсодержащей среде, когда потенциал поляризуемого электрода достигает –200 мВ, начинается восстановление кислорода и возникает электрический ток. Восстановление кислорода возрастает с ростом потенциала. В зоне, где сила тока не зависит от напряжения, концентрация растворенного кислорода и скорость его диффузии к катоду являются единственными лимитирующими факторами. Этот метод был предложен Лемоном и Эриксоном (Lemon и Erickson, 1955) для измерения диффузии кислорода к корням растений. Корень похож на цилиндр, окруженный преимущественно жидкой контактной зоной, которая изменяется в зависимости от степени насыщения среды. Атмосферный кислород растворяется и диффундирует из жидкой фазы к корням. Устройство для измерения Eh и СДК должно быть собрано, как показано на рисунке.
Подробнее...
Печать
E-mail
Твердый супероксогидроксокомплекс платины. Панкратов Д.А., Комозин П.Н., Киселев Ю.М. //Журнал неорганической химии. 2000. Т.45. №10. с.1694-1698
Методами ЭПР и рентгенографии порошка исследованы твердые препараты, выделенные из раствора супероксогидроксокомплекса платины. Показано, что при растворении твердых образцов в концентрированных кислотах образуется "короткоживущий" супероксокомплекс. Определены магнеторезонансные параметры супероксокомплексов платины в твердой фазе и кислых растворах. Высказаны соображения о строении внутренней координационной сферы обнаруженных супероксокомплексов.
В более ранних работах нами были описаны новые супероксогидроксокомnлексы платины, существующие при обычных условиях в растворах щелочи разной концентрации. Ранее супероксокомплексы были получены преимущественно для производных переходных металлов первого и некоторых металлов второго ряда.
Синтез дикислородных производных платины показывает, что класс супероксокомплексов не ограничивается 3d- или 4d-элементами. Эти соединения интересны и с точки зрения возможности получения производных металлов в необычно высоких состояниях окисления в кислородных координационных полиэдрах. Обычно в условиях окислительного синтеза образуются соединения элементов в высших состояниях окисления. Однако, как показывают наши исследования, возможна координация окисляющего агента - в данном случае супероксогруппы. Так, при действии различных сильных окислителей (озон, хлор, персульфаты и т.п.) на растворы гидроксокомплексов платины (IV) образуются супероксокомплексы платины (IV), а не соединения платины (V), как ранее ошибочно полагали некоторые авторы.
Подробнее...
Печать
E-mail
Synthesis of nanohydroxyapatite in the presence of iron (III) ions. Severin A.V., Pankratov D.A. //Russian Journal of Inorganic Chemistry. 2016. V.61. №3. P.265-272.
The effect of small amounts of iron (III) ions on the morphology, phase composition, and structure of the products of the hydroxyapatite (HAP) synthesis has been studied by electron microscopy, X-ray powder diffraction, and Mossbauer spectroscopy methods. It has been demonstrated that the introduction of dopant iron (III) ions into the reaction mixture at different stages of HAP formation makes it possible to control crystal growth, morphology, and phase composition. The iron ions are not incorporated into the HAP crystal structure; rather, they form their proper nanophase, as well as adsorption clusters on the HAP surface.
Подробнее...
Печать
E-mail
